REACH 是欧盟法规《化学品注册、评估、许可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实施的化学品监管体系,其目的在于加强对人类健康和环境的保护,保持和提高欧盟化学工业的竞争力。与RoHS指令不同,REACH 涉及的范围要宽得多,它会影响从采矿业到纺织服装、轻工、机电等几乎所有行业的产品及制造工序。
REACH 法规要求任何种年使用量超过1吨的高度关注物质(SVHC)在商品中的含量不能超过物品总重量的0.1%,否则需要履行注册、通报、授权等系列繁琐的义务。此外,该法规将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对系列对人体、环境危害较大的化学品的使用情况进行了非常严格的限制。
欧盟境内产品必须履行REACH法规的各项义务,才能合法生产或进口。各针对REACH法规立法通过了严厉的监管和惩罚措施,欧盟海关可进行REACH符合性审查,若违反REACH法规,将面临产品召回、罚款甚至监禁。
1.2 REACH法规相关术语
物质(substance):天然或制造而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯净水等。
配制品(preparation):两种或两种以上物质构成的混合物或溶液,如油漆、洗发水、
清洁剂等。
物品(article):由种或多种物质和(或)配制品组成的物体。它在生产过程中被赋予特定形状,它的外观或设计很大程度上比其化学组成更决定其功能。如玩具、服装、电子产品等。
截止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品管理署)已正式发布8批SVHC清单,自此,REACH法规高关注物质清单共有138项SVHC。对于产品出口欧盟的供应商来说,REACH相应的义务有告知和通报:
通报:如果物品中高度关注物质(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且进入欧盟物品中高度关注物质(SVHC) 的含量大于1吨每年,必须向欧盟化学品管理局通报。
高关注物质:包括CMR 1&2(1、2类致癌、致诱变、致生殖毒性物质)、PBT(持久性、生物累积性、毒性物质)、vPvB(高持久性、生物累积性物质)和其他对人体或环境产生不可逆影响的物质,如内分泌干扰物质等。
1.3 REACH的影响与应对
虽然 REACH 只是个化学品监管体系,但是它覆盖了几乎所有的物质,不管是物质本身,配制品中的物质,还是物品中的物质。因此,除了管控更加严格的食品、药品等豁免产品外,几乎所有进入欧盟的相关消费品都必须符合REACH法规的要求,并提供符合性证明。
如果违反 REACH,不仅会受到商业上的限制,还要承担罚款或刑事责任。因此出口欧盟的产品中高关注物质(SVHC)及限制物质含量的测定对生产企业来说尤为重要。
天瑞仪器专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售,并直于 REACH 中高关注物质及限制物质检测方法的研发,天瑞仪器可为产品出口欧盟的企业提供的检测仪器及面的检测方案。
2、天瑞仪器在REACH检测中的应用-有机化合物的测定
2.1 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
气质联用仪是气相色谱与质谱技术的结合,可实现复杂有机化合物快速、的分离和检测。
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于家标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与际主流产品保持致,了GC-MS 6800具备与外仪器同样的性能品质;具有完的自主知识产权,拥有多项技术。目前GCMS6800气质联用仪广泛应用于REACH高关注物质和限制物质中有机化合物的检测。
2.1.2 GC-MS 6800主要技术参数
MS技术指标 |
离子化能量(EI源) | 5eV—250eV(可调) |
质量范围 | 1.5—1000amu |
分辨率(R) | 单位质量分辨 |
离子源温度 | 100---350℃ |
灯丝发射电流 | 0-350μA |
气质接口温度 | 高450℃ |
质量轴稳定性 | ±0.10 amu/48 hrs |
灵敏度 | 扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) |
扫描速率 | 高10000amu/s |
真空系统 | 涡轮分子泵(67L/s) |
检测器 | 带高能打拿极(HED)的电子倍增器 |
GC技术指标 |
进样口温度: | 450℃,任意温度点可控 |
压力控制范围 | 0-100psi,控制精度0.002psi |
压力控制模式 | 电子压力控制,支持恒压,恒流 |
压力控制模式: | 分流与不分流进样口,大分流比1000:1 |
柱温箱操作温度: | 室温+4℃~450℃ |
柱箱升温速率: | 120℃/min(柱箱) |
平台升温: | 7阶8平台程序升温 |
自动进样器 | 选配 |
2.1.3 REACH检测项目
GC-MS 6800气质联用仪可实现REACH行业多项高关注物质(SVHC)定性及定量分析,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴环十二烷、C10-13 短链氯化石蜡(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化锡(有机锡化合物)等。
2.1.4应用实例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(多环芳烃 PAHs)分析
参照标准:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:塑料样品粉碎后称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入甲苯或其它溶剂,超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱净化,用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后, 用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.2 邻苯二甲酸酯分析
参照标准: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入正己烷或其它溶剂,经索氏提取 6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。经水浴浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.4 六溴环十二烷分析
参照标准: EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:PVC 等材料经粉碎机粉碎后,称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小时或微波萃取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化石蜡(SCCP)分析
参照标准: EPA3540C、EPA3546 等方法。
样品测试方法:PVC 等材料粉碎后,称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱净化,正己烷洗脱。样品浓缩后,用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.6 二甲苯麝香分析
参照标准:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试方法(日用洗涤剂、化妆品等样品):称取 1.0g 样品,用甲苯超声波萃取30min,过中性氧化铝柱净化并浓缩,用甲苯定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
2.1.4.7 三丁基氧化锡(有机锡化合物)分析
参照标准: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试方法(纺织品产品):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,加入 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。依次加入 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取上层有机相过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至10mL,进行 GCMS 分析。
样品测试方法(纺织品产品):油漆、PVC 塑料等样品:称取 1.0g 样品,加入四氢呋喃超声萃取 30min,过硅胶柱净化,用正己烷洗脱并浓缩定容至 10mL,取适当体积样液经四乙基硼化钠衍生后,进行 GC-MS 分析。
公司介绍
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。
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