ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

阅读次数：5822 发布时间：2020/7/20 16:06:37

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，显著降低易受干扰元素的检出限。

图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.原理

样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。

3.实验部分

3.1实验设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；

微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；

元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美国)；

氩气：纯度99.999% （Air Products，美国）。

3.2样品前处理

称取0.5g样品(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后进行微波消解。在200℃下保持约40分钟，待反应完成，冷却至室温，打开消解罐，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，加入20µL金单元素标准溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的稳定性，同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标，内标以离线方式加入，分别向样品及空白中加入100µL锗、铟、铋标准溶液（10µg/mL），用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线，摇匀待分析。

3.3标液配置

采用逐级稀释法，配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作内标，以离线方式加入，其浓度为20 µg/L，用超纯水定容至刻度，摇匀待分析（见表1）。

表1.各元素标准曲线浓度（µg/L）

元素	标液1	标液2	标液3	标液4	标液5
Cu	10.0	20.0	50.0	80.0	100
As	0.50	1.00	5.00	10.0	20.0
Cd	0.50	1.00	2.00	5.00	10.0
Hg	0.20	0.50	1.00	2.00	3.00
Pb	1.00	2.00	5.00	10.0	20.0

3.4仪器参数

采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：

RF电源功率：1300W 等离子气：13L/min

辅助气流速： 1.06 L/min 载气： 1.2L/min

采样深度： 16 扫描方式：跳峰

3.5实验数据

在优化的参数条件下，对样品空白溶液平行测定7次，计算7次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限，同时对样品进行测定（见表2）。

表2.检出限、标准值及测定值

元素	质量数	方法检出限（ng/L)	标准值 mg/kg	测定值 mg/kg
Cu	63	46.38	8.5±0.7	8.86
As	75	69.56	0.57±0.05	0.59
Cd	114	10.17	0.042±0.01	0.049
Hg*	202	27.29	(0.012)	0.019
Pb	208	29.82	1.44±0.10	1.46

*：标准物质黄芪GBW10028（GSB-19）中，Hg仅提供标准值，未提供不确定度。

4.结论

本文采用了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响，测定中药材标准物质黄芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限为10.17~69.56ng/L，测试值与证书标准值吻合，测试结果表明该方法检出限低，测试结果准确，完全可以满足2015药典对药材中多元素准确、快速分析的要求。

原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司

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