耦合等离子体质谱ICP-MS

阅读次数：8342 发布时间：2020/9/21 15:37:34

电感耦合等离子体质谱法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3对铅矿石标准物质（GBW07236）进行微波消解，选取Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标，校正仪器漂移及样品基体所带来的影响和波动。利用ICP-MS 2000E进行测定，结果表明该方法能够快速、准确地分析矿石样品中的多种微量元素。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用PRC碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰，该款仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。

电感耦合等离子体质谱ICP-MS

图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经微波消解处理，通过雾化器雾化后送入高温等离子体中，干燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，通过离子透镜系统、质量分析器及检测器，检测器对相应元素离子做出响应（每秒离子计数cps（counts per second）），利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。

3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反应池，江苏天瑞仪器股份有限公司)；

微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；

盐酸（质量比为37%,G.R，萨劳，西班牙）；

氢氟酸（质量比为40%，G.R，国药集团）；

元素标准溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美国)；

氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。

3.2 样品前处理

称取两个平行试样（GBW07236）各0.1g（至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分别加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，预反应20分钟后，盖上消解盖，同时做试样空白。将预处理好的消解罐置于微波消解仪中进行消解（表1）。待消解完成、冷却后，打开消解罐，并用超纯水冲洗盖子至少两次，在赶酸仪上80℃进行赶酸处理，待黄烟冒尽，取下冷却至室温，定容至100mL塑料容量瓶中（所有实验用器皿均用酸浸泡*），冲洗消解罐2~3次，同时分别加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合内标，用2%硝酸定容至刻度摇匀。

表1. 微波消解仪工作参数

步骤	温度/℃	压力/atm	保持时间/min
1	120	10	3
2	150	12	10
3	180	18	10
4	200	25	30

3.3 标准溶液配制

配制不同浓度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合标准溶液，于一系列100mL的容量瓶中，同时分别加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合内标，用2%硝酸定容至刻度摇匀以待备用（表2）。

表2. 各元素标准溶液浓度（µg/L）

元素	标液1	标液2	标液3	标液4	标液5	标液6
Co、La、Ce、Ho	1.0	2.0	5.0	10.0	20.0	50.0
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W	5.0	10.0	20.0	50.0	100	200
Pr、Sm	0.50	1.0	2.0	3.0	4.0	5.0

3.4 仪器参数优化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U调谐液对仪器进行优化（表3）。

表3. 仪器工作参数

仪器参数	工作条件	仪器参数	工作条件
RF电源功率	1300W	等离子气	13L/min
辅助气	1.06 L/min	载气	1.2L/min
采样深度	16	扫描方式	跳峰

3.5 实验数据

待仪器热机完成后，在标准模式下对试样进行平行测定6次。将6次测定结果取其平均作为试样测定值，同时计算其精密度（表4）。

表4. 铅矿石标准物质（GBW07236）测定值及精密度（n=6）

元素	同位素	标准值 mg/kg	测定值 mg/kg	精密度（%）
Co	59	15.7±2.3	17.25	1.45
Cu	65	350±20	337.61	0.48
Y	89	16.2±2.1	15.44	2.64
Cd	111	2.6±0.4	2.85	1.60
Sb	121	12±1.3	11.88	1.09
La	139	31.2±1.5	31.00	1.30
Ce	140	66.8±1.8	67.43	1.23
Pr	141	6.2±0.7	6.88	1.08
Nd	146	23.4±1.2	24.23	1.55
Sm	147	4.6±0.3	4.58	1.92
Dy	163	3.1±0.4	3.45	2.47
Ho	165	0.65±0.08	0.63	2.90
Tm	169	0.26±0.02	0.25	2.88
Yb	172	1.7±0.3	1.99	2.01
W	182	30.6±2.6	31.37	0.88

4. 结论

利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸体系对样品进行前处理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标，校正仪器漂移和基体的影响，使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了*一级标准物质铅矿石（GBW07236）中15种微量元素，其测定值与标准值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之间。综上所述，该方法可以满足矿石样品的微量元素检测，包括稀土元素

原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司

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