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快速热裂解RoHS检测仪UPY-6800

阅读次数：4622 发布时间：2024/3/21 14:38:00

RoHS2.0新增4种邻苯质控筛查解决方案

2015年6月4日欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，2019年7月22日起强制实行，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。

物质名称	CAS NO.	在电子电气设备中的主要应用
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)	117-81-7	主要用作PVC增塑剂，PVC在电子电气设备中用作绝缘体如电缆和电线。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如电子产品的陶瓷或电容器的电解液。
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)	85-68-7	主要与其他增塑剂配合用于PVC部件中如电缆、插座、管材、减震器，此外还用于一些非聚合物中如油漆、胶水
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	84-74-2	主要在PVC地板中用作增塑剂，在电子电气设备中可能存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)	84-69-5	用作PVC的增塑剂，可用作DBP的代用品，还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。

按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等检测RoHS2.0需要购买GCMS、EDXRF等设备，完成检测需要配置一系列处理设备与多种有机试剂，检测成本高，步骤繁杂耗时长，对分析人员要求高，为客户带来诸多不便；江苏天瑞仪器据此门针对Rohs2.0中新增的4种邻苯的快速筛查需求开发出一套新解决方案：《RoHS2.0新增4种邻苯质控筛查解决方案》；本方案使用快速热裂解RoHS检测仪（UPY-6800），固体液体样品直接进样无需处理，简化了操作步骤，降低分析难度与成本，提高了检测效率。

一. 方案介绍

本方案有如下优点：

l 简化或者避免环评，无需样品处理过程即可检测邻苯二甲酸酯4P；

l 创新的快速进样系统，满足直接进样需求，方便更换样品杯，适用多种形态的样品，减少业化操作；

l 高性能第四代全自动气相色谱质谱联用仪，具有EPC柱压力控制和EFC柱流量控制；

l 样品分析时间短，满足快速筛查的需求；

l 裂解室升温速度快且可控，定性分析和定量分析的重复性和重现性，检测更加方便灵活；

l 采用高清7寸触摸液晶屏，直观的人机互动界面，提升用户体验。

二、产品配置清单

序号	配件名称	描述	数量	单位	备注
一	标准配置
1	主机	UPY-6800快速热裂解ROHS检测质谱仪
1.1	GC6800气相色谱仪	（1）分流/不分流进样系统	1	台
		（2）载气电子压力控制（EPC）和电子流量控制(EFC）
		（3）载气脱水管
		（4）载气脱氧管
1.3	MS6800质谱仪	（1）电源与控制系统	1	台
		（2）分子泵：抽速 70L/s
		（3）机械泵：一台，抽速5m3/h,含一瓶机械泵油
		（4）全量程冷阴真空规，量程：大气压~10-8mbar
		（5）双灯丝EI源
		（6）带预四金属钼四杆质量分析器
		（7）射频电源系统
		（8）高能打拿（HED）的电子倍增器
1.2	快速热裂解RoHS检测仪	（1）跌落式进样热解室	1	台
		（2）铂丝加热系统
		（3）底座加热系统
		（4）传输管线温度控制系统
		（5）人机交互界面
3	机械泵	VDR4	1	台
4	电子天平	万分	1	台
5	载气脱水管		1	只
6	载气脱氧管		1	只
7	软件	天瑞气相色谱质谱联用仪化学分析软件 [ChemAnalyst GCMS] V1.0	1	套
8	毛细管色谱柱	DB-5MS 30m0.25mm0.25μm	1	支
9	电脑		1	台
10	打印机		1	台
11	备品/耗材
11.1	随机工具包		1	套
11.2	耗材包	不锈钢管、螺母、减压阀接头、密封圈、石英棉、卡套、扳手、进样垫、玻璃衬管、塑料盒	1	套
11.3	随机配件包	产品说明光盘、保修卡、产品质量合格证、随机资料、U盘电源线、网线、气路管路、保险丝等。	1	个
二	增选配置
2.1	标准物质	邻苯二甲酸酯4种混标（500ppm，1mL）	1
三	客户自购配件
3.1	电源插座	16A	3	个
3.2	钢瓶高纯氦气	纯度99.999%	1	瓶
3．3	氦气减压阀		1	个

技术参数

1、1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；

1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；

1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；

1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；

1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；

1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；

1.7平台升温：7阶8平台程序升温；

1.8铂丝操作温度：室温~1300℃；

1.9底座操作温度；室温~350℃；

1.10传输管线操作温度：室温~350℃；

1.11进样方式：跌落式进样；

1.12温度准确性：±0.1℃

裂解仪技术指标

1.1铂丝操作温度：室温~1300℃；

1.2裂解室温度控制精度：0.1℃；

1.3传输管线温度控制范围：室温～350℃；

1.4传输管线温度控制精度：±1℃；

1.5底座温度控制范围：室温～350℃；

1.6传输管线温度控制精度：±1℃；

气相色谱仪技术指标

1. 自主研发GC系统，带高精度EPC和EFC，维护成本低。

2. 分流/不分流进样口

2.1 使用温度： 450℃，任意温度点可控。

2.2 载气控制方式：EPC柱压力控制，EFC柱流量控制；

2.3 压力控制范围： 0-100psi；

2.4 压力控制精度： 0.002psi；

2.5 载气控制种类：高纯氦气（纯度≥99.999%），流量1250mL/min；

2.6 分流比设置范围：1000:1；

2.7 隔垫吹扫流量控制范围：0-100mL/min：

3.柱温箱

3.1 体积：28cm×30cm×16cm；

3.2 温度控制范围：室温+4℃～450℃；

3.3 温度控制精度：小于0.1℃；

3.4 温度稳定性：小于0.1℃每1℃环境变化；

3.5 程序升温阶数：7阶8平台程序升温（柱箱）；

3.6 程序升温速率：0~120℃/min（柱箱）；

3.7 降温速率：从350℃降至50℃ <10min ；

3.8 运行时间：999.99min ；

3.9 各阶恒温时间：0～399min（柱箱）；

3.10保留时间重现性：小于0.002 min ；

3.11 峰面积重现性：小于3% RSD ；

质谱技术指标

1.离子源

1.1 开口式腔体设计，可直接从端拆装离子源，无需打开仪器外壳；

1.2 离子化方法：电子轰击电离源EI；

1.3离子化能量(EI)： 5 eV －－-250 eV（常规使用70 eV）；

1.4 离子源设定温度：35－－-350℃连续可调；

1.5 灯丝：双灯丝；

1.5.1国产化灯丝，降低维护成本；

1.5.2灯丝发射电流设定范围：0-350uA

2.质量分析器

2.1 质量范围：1.5－－-1000 amu，以0.1amu递增；

2.2 质量分析器：带预四的高精度金属钼四杆，改善边缘场，减少四杆污染；

2.3分辨率：单位质量分辨

2.4质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs

2.5扫描速率：10000 amu/s

3.检测器

3.1 检测系统：二次电子倍增器带聚焦透镜；

3.2 检测器：带高能打拿的离轴电子倍增器；

4．灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）

5. 动态范围：10⁵

6.真空系统

6.1 泵：油旋片泵，抽速5 m³/h；

6.2 分子泵：涡轮分子泵，抽速67 L/s；

6.3配全量程冷阴真空规，提供实时真空监测信息。

7. 气质接口：接口使用温度450℃

软件功能：

1. 软件：中/英文可选；

2. 操作环境：Windows XP或Windows 7；

3. 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪；

4. 通过高速网卡实现数据采集与传输，可实现远程通讯； 5. 扫描方式

5.1可实现SIM、 FULL SCAN扫描；

5.2 SIM扫描可设置16通道×16组； 6.支持手动调谐和自动调谐； 7.实时显示总离子流谱和质谱图谱； 8.可快速提取离子和全扫描图谱；

9.NIST授权国内分销商，可提供谱库终身免费升服务；

10.谱库：NIST20谱库（NIST/EPA/NIH EI MS包含306,869种化合物谱图信息）。

11. 搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。

三. 实验部分

1. 仪器与耗材

（1）快速热裂解RoHS检测仪（UPY-6800）；

（2）气相毛细管邻苯检测用柱；

（3）原装石英样品杯；

（4）氦气；

（5）万分天平；

（6）GCMS用微量注射器、镊子等。

2. 处理过程

本方法无需处理，耗材为UPY-6800用石英样品杯，将称量好的固体样品放置在样品杯里（液体样品用微量注射器注入1μL），用镊子夹持放入裂解室内裂解即可。

3. 分析条件

裂解室程序升温：200℃-350℃

裂解时间：3 min

进样方式：分流进样

分流比：20:1

液体进样体积：1 μL

固体进样体积： 1mg左右

进样口温度：280 ℃

气质接口温度：280 ℃

离子源温度：280 ℃

程序升温 100℃ 20℃/min 280℃（5min）

4. 实验项目结果

（1）标准曲线及线性

图1 1000ppm邻苯4P混标检测结果图谱

表1 标准曲线测试数据统计表

图2 邻苯4P标准曲线检测结果图

结论：UPY-6800检测邻苯4P的线性R²≥0.998。

（2）重复性考察

以浓度为1000ppm的邻苯4P标液进行重复性测试，平行进样7次，记录检测的目标物保留时间与峰面积，并计算七次进样的保留时间与峰面积的相对标准偏差RSD。

表2 定性重复性检测数据统计表

保留时间序号名称	1	2	3	4	5	6	7	平均值	RSD
DIBP	8.636	8.629	8.607	8.622	8.614	8.622	8.622	8.622	0.11%
DBP	9.143	9.128	9.113	9.128	9.113	9.128	9.121	9.125	0.11%
BBP	11.021	11.013	10.999	11.013	10.999	11.013	11.006	11.009	0.07%
DEHP	11.818	11.811	11.811	11.811	11.796	11.803	11.796	11.807	0.07%

表3 定量重复性检测数据统计表

峰面积序号名称	1	2	3	4	5	6	7	平均值	RSD
DIBP	138678020	136027595	165039020	162006064	159431337	160983222	166965769	155590147	8.18 %
DBP	154591722	155492571	185884833	175795298	183439071	184042962	182760003	174572351	7.85%
BBP	63261094	73872971	70693340	74737573	81346929	79837156	73857834	73943842	8.09 %
DEHP	111806602	111005148	129273497	121108205	131210644	128780696	134118936	123900533	7.59%

结论：UPY-6800检测邻苯4P的RSD_定性≤1.0%，RSD_定量≤10.0%。

四 UPY-6800与IEC62321-8要求

Rohs2.0中间管控的4种邻苯属于增塑剂，属于难挥发物质，目IEC标准是采用PY/TD-GC-MS（热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器），而我们的UPY-6800快速热裂解RoHS检测仪是符合IEC62321标准的。

五 UPY-6800应用实例

在玩具、电子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、电缆等行业，都需要做塑化剂筛查检测；江苏天瑞仪器具有多年色谱质谱研发经验，为使RoHS检测更加便捷，研制出一款无需处理直接进样的邻苯四项检测设备：UPY-6800快速热裂解RoHS检测仪；该仪器通过裂解室程序升温热解析和高温裂解，让样品中组分按照温度不同分批次进入气相色谱仪分离质谱进行检测定量。仪器具有自动热清洗功能与老化功能，在测样结束后，自动清洗传输管路与裂解室，节省仪器维护成本且数据真实性。

实验案例：邻苯塑化剂筛查

仪器：UPY-6800(安装DB-5MS色谱柱）

进样方式：直接固体进样；

检测项目：检测PVC样品中是否RoHS2.0 4种邻苯是否超标

图2 PVC测试结果图谱(DBP 1354ppm，BBP 801ppm)

检测项目：检测塑料样品中RoHS2.0 4种邻苯与化学测试数据比对

原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司